氣相色譜的襯管在使用時的注意問題
2018-5-17 8:57:33 點擊：
襯管，是氣相色譜儀汽化室的一部分，樣品要在這里加熱氣化，主要作用就是加速物質(zhì)氣化，并防止未氣化的雜質(zhì)沾到加熱器上。氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成，在具體使用時應注意以下問題。
（1）襯管能起到保護色譜柱的作用。在分流/不分流進樣時，不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后，就會對分析產(chǎn)生直接影響，比如它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會出現(xiàn)鬼峰。因此一定要保持襯管干凈，注意及時清洗和更換。
（2）襯管內(nèi)表面的活性點可能導致樣品被吸附或分解，故要進行脫活處理。常用的方法是硅烷化，但在高溫下工作時，硅烷化的有效期只有幾天。因此在分析極性樣品時，要注意及時更換襯管或重新硅烷化。
（3）襯管中是否應填充填料，要依據(jù)具體情況而定。一般填少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛可防止注射器針尖的歧視作用，加速樣品汽化；還可避免顆粒物質(zhì)堵塞色譜柱。樣品中難揮發(fā)物含量高時，還可填充一些固體吸附劑或色譜固定相，以達到樣品預分離的效果，但也同時增加了樣品分解和吸附的可能性，故應依據(jù)實際樣品情況而決定。
（4）襯管溶劑時影響分析質(zhì)量的重要參數(shù)，基本要求是襯管容積至少要等于樣品中溶劑汽化后的體積。常用溶劑汽化后體積要膨脹150~500倍，如果襯管溶劑太小，會引起氣化樣品的“倒灌”，以及柱前壓突變，這對分析都是不利的。反之，如果容積太大，又會帶來不必要的柱外效應，使樣品初始譜帶展寬。所以在實際工作中要注意襯管溶劑與樣品的匹配性。
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