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進樣技術(shù)對氣相色譜分析準(zhǔn)確度的影響

2018-1-26 10:06:04      點擊:

氣相色譜分析是一種快速準(zhǔn)確的定量分析方法,具備分離能力好、靈敏度高、分析速度快、操作方便等優(yōu)點。但是要取得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,還必須要考慮影響準(zhǔn)確度的各種因素。本文克萊克特自動進樣器就來為大家講解進樣技術(shù)對氣相色譜分析準(zhǔn)確度的影響。

當(dāng)色譜定量分析采用歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法時,進樣的誤差可以在一定程度上被這些方法本身所具有的特性所消除。但是,采用外標(biāo)法做定量分析時進樣的誤差直接影響定量分析的結(jié)果。

進樣外標(biāo)法定量分析誤差的影響主要有兩個因素:一是進樣裝置的準(zhǔn)確度和精度,二是色譜分析人員對進樣技術(shù)掌握的數(shù)量程度。

在采用微量注射器定體積進樣的時候,其準(zhǔn)確性和重復(fù)性決定于所用注射器的質(zhì)量、刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度和進樣量的大小,進樣精度一般約為5%。在用注射器進樣時,插針的快慢、進針的位置、深度和操作人員的熟練程度都將影響進樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

對于沸程寬的液體樣品,取樣、進樣要快,但拔針要慢,以防止難揮發(fā)的組分在拔針時還沒完全進入柱子而隨拔針時跑出,引起進樣的誤差。

另外,在使用注射器進樣時要經(jīng)常注意進樣器的橡膠墊在多次注射后的漏氣問題,由于漏氣也會造成樣品的損失,進而產(chǎn)生分析誤差。所以在條件允許的情況下,盡可能使用自動進樣器來提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

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