色譜分析中液體樣品進樣方式選擇
2019-8-28 10:15:04 點擊：
對于色譜分析來說，將液體樣品引入到色譜柱中的方法主要有兩種：一種是氣化進樣，另一種是液態(tài)樣品直接進樣。除了冷柱頭進樣外，所有的毛細管柱包括柱頭進樣都是氣化進樣，只有冷柱頭是直接將液態(tài)樣品送入到柱頭。本文克萊克特就來講講色譜分析中液體樣品進樣方式選擇。
1、冷柱頭進樣。冷柱頭進樣是一種將液體樣品直接進入柱中的技術(shù)，進樣口以冷空氣或循環(huán)水冷卻恒溫，冷柱頭進樣系統(tǒng)有獨立的程序升溫加熱系統(tǒng)，與進樣口加熱系統(tǒng)及柱溫加熱系統(tǒng)無關(guān)。其優(yōu)點是降低了針頭歧視，減少了樣品分解；缺點是峰空間加寬增大，易超柱容量，柱子容易被污染。
2、閃蒸。即是最常用的液體進樣方法，用注射器將液體樣品注入熱的進樣口，樣品迅速氣化，其優(yōu)點是液體氣化時進行了一次分離，氣化樣品轉(zhuǎn)入柱中，保護柱子不受不揮發(fā)組分的污染；缺點是峰時間加寬和空間加寬，容易出現(xiàn)針頭歧視、進樣歧視和樣品分解。
3、快速進樣。使用自動進樣器完成快速進樣過程，縮短了停針時間，因此針頭加熱和針頭歧視的問題得到了明顯改善，同時也在很大程度上提高了進樣的精密度和準(zhǔn)確度。不過，也要考慮進樣時高脈沖和反閃的問題。
4、手動進樣。最重現(xiàn)的手動進樣技術(shù)是熱針頭進樣技術(shù)，但是與自動進樣相比仍有明顯的歧視現(xiàn)象。手動熱針頭進樣時，樣品插入針管后，樣品與推桿之間不留氣泡，針頭中的樣品趕掉后抽空，針頭插入進樣口后，加熱3~5秒鐘，這段時間足以將針頭加熱至進樣口溫度，迅速推桿注射樣品后立即抽出針頭。
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