氣相色譜進樣方式有哪些
在氣相色譜分析中,將液體樣品引入色譜柱中的方法有兩種:一種是氣化進樣,除了冷柱頭進樣外,所有的毛細管進樣包括柱頭直接進樣都是氣化進樣,只有冷柱頭進樣時將液態(tài)樣品直接進到柱頭。
1、冷柱頭進樣。冷柱頭進樣是一種將液態(tài)樣品直接進入柱中的技術(shù),進樣口以冷空氣或循環(huán)水冷卻恒溫,冷柱頭進樣系統(tǒng)有獨立的程序升溫加熱系統(tǒng),與進樣口加熱系統(tǒng)及柱溫加熱系統(tǒng)無關(guān)。冷柱頭進樣可以降低針頭歧視、減少樣品分解、提高分析精度,但缺點也很明顯:峰空間加寬增大、易超柱容量、柱子易被污染。
2、閃蒸。經(jīng)典的液體樣品進樣方法是用注射器將它們注入熱的進樣口,樣品迅速氣化,其優(yōu)點是:液體氣化成氣體時進行了一次分離,氣化樣品轉(zhuǎn)入柱中,保護柱子不受不揮發(fā)組分的污染。缺點是:峰時間加寬和空間加寬、針頭歧視、進樣歧視和樣品分解。
3、快速進樣。快速自動進樣器縮短了停針時間,因此針頭加熱和針頭歧視問題明顯得到改善。停針時間小于500ms的快速進樣準確度得到顯著提高。快速進樣的優(yōu)點是精密度和準確度。
4、手動進樣。最重現(xiàn)的手動進樣技術(shù)是“熱針頭”技術(shù),但它與快速進樣相比仍有明顯的歧視現(xiàn)象。手動熱針頭進樣時,樣品抽入針管后,樣品與推桿之間不留氣泡,針頭中的樣品趕掉后抽空,針頭插入進樣口后,加熱3~5秒,這段時間足以將針頭加熱至進樣口溫度,迅速推桿注射樣品后立即抽出針頭。
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